400-119-1996

金相显微镜

仪器型号:奥林巴斯STM6/莱卡DM4M.
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详情介绍

XAFS ( X-Ray Absorption Fine Structure,XAFS) ,即X射线吸收精细结构,也叫X射线吸收谱,是通过测量X射线吸收系数随X射线能量变化得到的曲线,合理地分析XAFS谱,能够获得关于材料的局域几何结构( 如原子的种类、数目以及所处的位置等) 以及电子结构信息,在物理、化学、生物、材料、环境等众多科学领域有着重要意义。XAFS谱主要包括两部分: X射线吸收近边结构(XANES) 和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS),XANES可以得到吸收原子的电子结构,包括价态、对称性、轨道占据等信息;EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息,包括配位原子种类、键长、配位数、无序度等。

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常见问题

1、近边(XANES)处理一般能得到什么信息?

答:需要客户根据相关文献的思路做分析,近边数据一般做个归一化处理就足够,通过吸收边或白线峰比较价态,以及寻找峰归属,跟不同元素配位,会在不同能量出有出峰,由此判断电子结构信息,能得到的信息量很有限,直接origin作图就可以。

2、扩展边(EXAFS)拟合中配位结构与预期相差很大,是分析原因还是数据问题?

答:(1)配位拟合是测试数据直接与标样数据做对比分析,峰归属和权重准确性较高,可以调整一些参数,但配位环境不会产生较大变化;(2)与数据质量相关,说明测试样品没有出现预期结构,可能与样品不均匀性,样品已变性有关,改善数据质量需要考虑重新测试。

3、证明一个单原子构型,需要哪几个项目的分析内容?

答:主要通过XANES和EXAFS分析论证,也可以增加小波变换的部分辅助验证。(1)XANES近边比较元素价态,证明非单质非氧化物,并在R空间预判大致构型;(2)EXAFS配位拟合得到配位结构,区分配位键种类、得到配位数、配位键长等信息;(3)小波变换是一种用二维图片来表示三维信息的技术,图片上不同的颜色代表峰的高度,它不仅可以区分出配位原子的距离(即键长),而且能区分配位原子的种类(定性,原子序数越大,峰的位置越靠右)。

4、 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差?

答:数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。

5、一个元素为什么测有两个数据?用哪一个?

答:两个或多个数据是用到了荧光模式,进行了多次扫描,将多组数据merge合并后再进行处理和分析。

6、为什么边前区有翘起,不是平的?

答:需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。

样品要求

1、粉末均质无孔(一般100mg以上,粒径400目以上,无明显颗粒感)

2、液体,提供5ml,浓度越高越好;

3、块体/片状:尺寸1*1cm,需要具体评估合适厚度。

测试案例

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