全自动物理吸附仪（BET）

样品要求

样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（块状、薄膜样品要求尺寸小于5 mm）

样品用量：常规情况下比表面积大于500 m2/g，一般准备100 mg以上；若比表面积小于100 m2/g，请提供200 mg以上；表面积在 10 m2/g或者更少，需提供 0.5-1 g；

常见问题及回答

曲线不闭合的原因主要有哪些？

a．一个是设备问题，有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负，以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。 b. 一个是称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，曲线不闭合。 c. 样品前处理问题，可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d．样品本身比表面积较小；

样品的比表面积为什么较小？

跟样品本身的孔型有关系。

不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布？

微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据； 介孔孔径分布看BJH中的 孔径分布数据； 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据；

为什么要对样品进行脱气处理？

目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。

如何选择脱气温度？

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各标准组织发布的标准方法（如ASTM）。

如何选择脱气时间？

脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；一般样品的脱气时间可设置不少于6h，对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例，美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注：由于脱气温度，脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，因此BET结果存在误差是不可避免的，所以测样需要固定处理条件来进行比较。